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頁(yè)頭紅外光譜常見(jiàn)問(wèn)題
3. 在使用Specac的Golden Gate ATR時(shí)，需要扭矩扳手嗎？
4. 我可以從Golden Gate Mark 1版本升級(jí)到Mark 2版本，有什么優(yōu)勢(shì)？
6. Cyclone長(zhǎng)光程氣體池有哪些選項(xiàng)？
11. 與Selector漫反射附件配套的高溫高壓池的應(yīng)用主要在哪些方面？
13. 對(duì)于可抽氣的模具來(lái)說(shuō)，最大的壓力負(fù)荷是多少？
當(dāng)購(gòu)買(mǎi)Specac的高溫高壓池(HTHP)，如果是高級(jí)選項(xiàng)P/N05855，將會(huì)有3套窗片。隨高溫高壓池配套的是2套壓力測(cè)試過(guò)的平板ZnSe窗片，用于透射和分解測(cè)試(也是P/N05850標(biāo)配)。經(jīng)過(guò)壓力測(cè)試的楔形ZnSe窗片放在附件箱中，有一個(gè)帶鏡子的底座，以及在鏡反射測(cè)試時(shí)的附件。標(biāo)配P/N05850高溫高壓池也可以升級(jí)，這些額外的鏡反射附件也可以單獨(dú)訂購(gòu)，貨號(hào)為P/N05860。
當(dāng)高溫高壓池在鏡反射模式時(shí)，楔形窗片以及底座以特殊的方式安裝，因此升級(jí)包P/N05860或高溫高壓池高級(jí)版本P/N05855針對(duì)特殊的儀器配置特殊的鏡反射附件，適合于特殊的光譜儀的光束方向。
高溫高壓池(HTHP) P/N5850 可以升溫到800℃，壓力也可以高達(dá)1000psi(68個(gè)大氣壓)。操作的極限條件，最高溫度是在真空情況下獲得的；氣體分析在1000psi(68大氣壓)下，溫度能夠達(dá)到550~600℃。
HTHP高溫高壓池P/N05850，可以做高溫高壓透射測(cè)試或分解測(cè)試。透射模式，13mm樣品片放置在樣品加熱架上，紅外光穿透13mm樣品片，設(shè)置高溫高壓池相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件；分解模式，13mm樣品片、或樣品粉末、或流體或膠狀樣品放在專(zhuān)門(mén)的樣品分解盤(pán)中，樣品盤(pán)則樣品加熱架的另一部分，樣品產(chǎn)生的蒸汽會(huì)從分解盤(pán)上升起，紅外光穿過(guò)分解樣品盤(pán)上方，即可分析氣體的成分。
HTHP高溫高壓池P/N05855，還包括另外一個(gè)底座和楔形窗片，使得高溫高壓池以鏡反射的模式操作。樣品必須是直徑為13mm的樣品片，紅外光通過(guò)楔形窗片從池子的底部進(jìn)入高溫高壓池，從樣品上鏡反射，通過(guò)同一窗片到紅外光譜儀的檢測(cè)器上。由于紅外光從高溫高壓池底部(底座上反射)，樣品不能松開(kāi)或粉末化。同樣，流體或膠狀類(lèi)物質(zhì)不能用鏡反射模式分析。
依賴(lài)與高溫高壓池配置情況，透射或反射模式，高溫高壓池可以認(rèn)為是靈活的附件，應(yīng)用也比較廣泛。透射光譜對(duì)于樣品含量分析是非常有用的、而鏡反射對(duì)于樣品表面的分析又非常有用。
3. 在使用Specac的Golden Gate ATR時(shí)，需要扭矩扳手嗎？
Golden Gate ATR使用時(shí)，固體樣品放置在晶體上，通過(guò)砧座實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的加壓，加到砧座上的負(fù)載通過(guò)ATR上的橋式梁上的壓力旋轉(zhuǎn)裝置實(shí)現(xiàn)的。Golden Gate ATR的加壓裝置有兩個(gè)版本： Mark 1和Mark 2。
Mark 1版本頂板上要施加一個(gè)恒定負(fù)載，必須有一個(gè)扭矩扳手(P/N 10504)以及內(nèi)梅花槽的適配器(P/N 10505)。內(nèi)梅花槽適配器與梅花螺絲(6點(diǎn)星狀)，使得扭矩扳手以設(shè)定的扭矩加負(fù)載。扭矩單位是厘牛頓.米(cNm) ，扭矩扳手的扭矩范圍為20~120cNm。Mark1版本頂板上的旋鈕的滾花邊緣適合于用手旋轉(zhuǎn)，不需要扭矩扳手和梅花槽。無(wú)論如何，用這種方式施加到樣品上的負(fù)載時(shí)不知道的。
Mark 2版本頂板，Golden Gate的梁上安裝了扭矩螺絲，設(shè)定的扭矩是50cNm，相當(dāng)于施加了80lbs(36Kg)的負(fù)載在砧座上，并傳遞到樣品上。對(duì)于Mark 2版本頂板來(lái)說(shuō)，
不再需要扭矩扳手和梅花槽，因?yàn)閷?duì)于大多數(shù)的樣品來(lái)說(shuō)，設(shè)定的扭矩足夠了。無(wú)論如何，梁的中間有一個(gè)扭矩螺絲，如果需要改變?cè)O(shè)定的扭矩值，扭矩扳手（P/N 10504）還是可以使用的。
4. 我可以從Golden Gate Mark 1版本升級(jí)到Mark 2版本，有什么優(yōu)勢(shì)？
Mark 2版本和Mark 1版本的區(qū)別在于頂板上的梁以及壓緊系統(tǒng)。
Golden Gate ATR的Mark 2版本有一個(gè)扭矩限制的螺絲，設(shè)定值為50cNm，相當(dāng)于80lbs(36Kg)的負(fù)載施加到樣品上。對(duì)于Mark 2版本頂梁來(lái)說(shuō)，沒(méi)有扭矩扳手和扭矩扳手用的梅花槽，因?yàn)樵O(shè)定的扭矩值對(duì)于大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)是足夠的。無(wú)論如何，在梁的中間有一個(gè)螺絲，因此如果施加到樣品上的扭矩要大于或小于設(shè)定的值，還是可以用扭矩扳手的。
在Mark 2版本的頂板上有一個(gè)快速鎖定裝置，只需向下按壓鎖定螺絲并順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°即可鎖定頂梁。而Mark 1 Golden Gate ATR則有一個(gè)帶螺紋的鎖定螺絲，必須順時(shí)針旋轉(zhuǎn)4~5圈才能鎖定頂梁。另外，Mark 2 頂板有一個(gè)“懸空”裝置，即當(dāng)頂梁打開(kāi)后（向上），一個(gè)小的滾珠阻止頂梁向下掉到鎖定位置。
把Mark 1頂板寄回Specac公司，由Specac公司對(duì)Mark 1版本頂板進(jìn)行升級(jí)，到Mark 2版本頂板，升級(jí)貨號(hào)為P/N 10564。請(qǐng)注意，原來(lái)Mark 1 頂板上的金剛石/碳化鎢載體會(huì)轉(zhuǎn)移到Mark 2 版本的頂板上，因此升級(jí)P/N 10564費(fèi)用中不包括新的金剛石/碳化鎢載體。
要更換Golden Gate ATR的梅花槽螺絲，首先要弄清楚是Golden Gate ATR Mark 1還是Mark 2。
Golden Gate ATR的Mark 2 有一個(gè)快速鎖定系統(tǒng)，向下按壓鎖定螺絲并順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°即可實(shí)現(xiàn)快速鎖定。而Golden Gate ATR的Mark 1則有一個(gè)帶螺紋的鎖定螺絲，必須順時(shí)針旋轉(zhuǎn)4~5圈才能鎖定。另外 Golden Gate ATR的 Mark 2版本有一個(gè)“懸空”裝置，小的滾珠會(huì)阻止頂梁打開(kāi)后頂?shù)粝聛?lái)。
如果是Golden Gate ATR的Mark 1版本的話(huà)，Specac會(huì)發(fā)送更換部件，用戶(hù)可以自己安裝。如果是Golden Gate ATR的Mark 2 版本，用戶(hù)必須將扭矩旋鈕送回Specac，更換損壞的梅花槽螺絲部分。
6. Cyclone長(zhǎng)光程氣體池有哪些選項(xiàng)？
Cyclone長(zhǎng)光程氣體池，有很多選擇。有三個(gè)基本的光程：
P/N 24102 Cyclone C2 固定光程氣體池，光程分別為0.5m, 1.0m, 1.5m, 2.0m, 2.5m
P/N 24105 Cyclone C5 固定光程和可變光程氣體池，光程分別為1.0m, 2.0m, 3.0m, 4.0m, 5.0m, 6.0m, 7.0m and 8.0m
P/N 24110 Cyclone C10 固定光程和可變光程氣體池，光程分別為2.1m, 3.2m, 4.2m, 5.3m, 6.3m, 7.4m, 8.5m, 9.5m, and 10.6m
氣體池的選擇依賴(lài)于要檢測(cè)的氣體的濃度、溫度和壓力。
所有Cyclone的氣體池均可以提供固定光程，但Cyclone的C5和C10還可以提供可變光程的氣體池，這樣使得氣體池有更廣泛的選擇，這樣氣體池可以同時(shí)用于強(qiáng)吸收氣體（減小光程）或低濃度氣體（增加光程）的分析。
氣體池的池體可以是硼玻璃池體或鍍鎳的鋁合金池體。氣體池池體的選擇依賴(lài)于測(cè)試的氣體的性質(zhì)。所有的氣體池均可以在真空條件下操作，但鋁合金池體可以耐壓到125psi（8.5大氣壓），而玻璃池體只能耐壓到28psi(2個(gè)大氣壓，高出大氣一個(gè)大氣壓)。C5和C10氣體池，還可以配置壓力表，來(lái)監(jiān)測(cè)氣體池內(nèi)的氣體壓力。
氣體池可以使用KBr, ZnSe 或CaF2窗片。無(wú)論如何，對(duì)于金屬池體來(lái)說(shuō)，最好不要使用KBr窗片，因?yàn)榻饘俪伢w的使用壓力高。窗片的選擇，取決于感興趣物質(zhì)的譜圖范圍，以及窗片對(duì)分析氣體的化學(xué)惰性。
如果使用合適的加熱夾套和溫控儀，所有的Cyclone氣體池均可以加熱，加熱夾套和溫控儀的貨號(hào)分別為：C2氣體池，P/N24302；C5氣體池，P/N24305；C10氣體池，P/N24310。加熱夾套從氣體池的上方滑下去，確保氣體池內(nèi)部環(huán)境的溫度從室溫至200℃。升溫操作，可以阻止氣體在氣體池上凝聚，一般來(lái)說(shuō)，即使在高溫下使用氣體池，氣體池使用前后用氮?dú)獯祾?，?huì)更好。
氣體池的鏡子安裝在鍍鎳的鋁合金支架上，表面鍍金，起到額外的保護(hù)。
Cyclone氣體池的密封采用Viton 氟橡膠O-圈。
Specac提供一系列的透射附件，使得樣品的測(cè)試溫度不在室溫。
P/N 21525 變溫池，溫度范圍： –190~250℃。
P/N 20730 電加熱夾套，溫度范圍：室溫~250℃
在這些變溫附件中，液體和固體樣品使用特殊的樣品池；液體池采用的窗片，根據(jù)測(cè)試要求進(jìn)行選擇。
所有樣品池，可以在室溫和常壓下使用，只需與3"×2"(P/N 20740)樣品架配套使用即可。對(duì)于高壓下的實(shí)驗(yàn)，高壓加熱液體流動(dòng)池P/N 05910可以用于電加熱夾套和變溫池中，這些液體流動(dòng)池有自己的3"×2"樣品插板，可以在室溫使用。
液體池架：
有許多液體池的組合，有：
P/N 20500 系列靜態(tài)密封液體池
P/N 20510 系列靜態(tài)可拆卸液體池
P/N 20560 系列流動(dòng)密封池
P/N 20570 系列流動(dòng)密封池(只能用于P/N 20730)P/N 20580 系列流動(dòng)可拆卸液體池(只能用于P/N 20730)
每一個(gè)液體池都是一整套，有窗片、你選擇的墊片厚度（光程）。固定光程液體池采用鉛墊片以及鉛密封圈，整個(gè)液體池是一個(gè)整體?？刹鹦兑后w池則采用PTFE墊片以及PTFE密封圈，允許更換窗片和不同光程的墊片；對(duì)于靜態(tài)版本的液體池，還包括一個(gè)帶螺紋的LUER接口、沖洗管、注射器針頭、2個(gè)聚四氟乙烯墊片以及3/32"內(nèi)六角螺絲；對(duì)于流動(dòng)版本的液體池，則包括帶Swaelok接頭的前面板。帶螺紋的LUER接口和流動(dòng)管不能安裝在流動(dòng)池的前面板上。
如果流動(dòng)池要安裝在變溫池P/N21525，采用不同類(lèi)型的前流動(dòng)板，與靜態(tài)密封池P/N20500配套的是貨號(hào)P/N20080的流動(dòng)組件。變溫池的流動(dòng)池是P/N 20560，P/N20080的流動(dòng)前面板有2個(gè)1/16"不銹鋼流動(dòng)管，焊接在前面板上的入口和出口。流動(dòng)管是特殊的設(shè)計(jì)使得流動(dòng)池可以安裝在變溫池，并安裝了Swagelok接頭與外部流體連通。當(dāng)在真空環(huán)境中使用時(shí)，Specac建議在變溫池中使用最好的密封。
理論上，流動(dòng)池套件P/N20080是可以安裝在靜態(tài)可拆卸液體池P/N20510系列液體池上，變成變溫池P/N21525內(nèi)使用的可拆卸流動(dòng)池，但這里總是有液體樣品泄露的風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)于短光程池子（短于25um），只能使用在6um和12um的Mylar墊片，而且液體池池子不能重新裝配。
無(wú)論是固定光程還是可拆卸流動(dòng)池，使用流動(dòng)池套件P/N20080，均可用于變溫池和電加熱夾套中。特別注意：P/N20570和P/N20580流動(dòng)池不能用在變溫池中。
固體樣品架
有兩類(lèi)固體池架，P/N20600和P/N20610。固體樣品架P/N20600用在電加熱夾套P/N20730上，固體樣品架有一個(gè)固定的10mm的光圈，固體樣品的直徑從12mm~28mm，樣品厚度可達(dá)3mm。固體樣品架P/N20610則用在變溫池P/N21525。固體樣品架由外部池子和內(nèi)部池子構(gòu)成，有三對(duì)壓板，壓板的光圈可變，樣品的直徑可變，樣品直徑可以為12~17mm，17~22秘密以及22~30mm，樣品的厚度可達(dá)8mm。
固體樣品架，操作時(shí)不需窗片。
對(duì)于大致濃度的其他，為了確定氣體池的光程，氣體的吸收值滿(mǎn)足比爾定律
A = - Log10 (I/Io) = a.C.L (1)
這里，a是吸光系數(shù)，與波數(shù)有關(guān)；
C是濃度，用ppm表示，即氣體中的分壓；
L是光程，通常以m表示。
由此可見(jiàn)，氣體的吸收值A(chǔ)與氣體的濃度是線(xiàn)性關(guān)系，但是在高濃度時(shí)，會(huì)偏離線(xiàn)性關(guān)系。氣體的濃度通常表示為C.L，單位ppm.m，即在1m光程的氣體池中的氣體摩爾數(shù)。按照這個(gè)定義，0.1ppm的氣體100m的光程與1ppm氣體10m光程、與10ppm的氣體1m光程產(chǎn)生相同的吸收值。
從等式(1)可知，為了在給定濃度下獲得最大吸收值，應(yīng)該使用最大光程L。Specac的氣體池覆蓋很寬的光程，最小光程從10cm到20m，而且可以用于實(shí)驗(yàn)室的FTIR光譜儀中，而不會(huì)損失很多的光通量。
根據(jù)我們使用薄膜制樣機(jī)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看(P/N 15620 或 P/N 15800)，我們很難獲得薄膜的厚度與墊圈所標(biāo)示的厚度一樣。本質(zhì)上，墊圈標(biāo)示的厚度是薄膜的最小厚度，在大部分情況下，利用薄膜制樣機(jī)獲得的薄膜厚度要大于墊圈標(biāo)示的厚度。
放進(jìn)薄膜制樣機(jī)中的樣品的數(shù)量是影響
薄膜厚度的一個(gè)主要影響因素。另外，樣品類(lèi)型、施加到樣品上的壓力（負(fù)載）以及時(shí)間都會(huì)對(duì)最終薄膜的厚度產(chǎn)生影響。
舉例說(shuō)明，兩個(gè)樣品PTFE薄膜樣品在高溫薄膜制樣機(jī)中制備，先在305℃下熔融樣品，施加1噸的負(fù)載；希望制備0.1mm和0.25mm的PTFE薄膜，因此分別選擇0.1mm和0.25mm的墊圈，放足夠的樣品，使得多余的樣品能溢出來(lái)。當(dāng)樣品冷卻后，可以使用測(cè)厚儀或游標(biāo)卡尺測(cè)定薄膜的厚度，很有意思的是采用0.1mm的墊圈獲得的PTFE薄膜的厚度為0.07mm，用0.25mm的墊圈獲得的PTFE薄膜的厚度為0.18mm，這個(gè)結(jié)果當(dāng)然很驚訝，因?yàn)槲覀儷@得薄膜的最小厚度是墊圈標(biāo)示的厚度，這是由于PTFE樣品的本質(zhì)造成的，PTFE在冷卻時(shí)發(fā)生收縮，收縮率為0.7（即0.1mm變?yōu)?.07mm，0.25mm變?yōu)?.18mm）。
對(duì)于這兩個(gè)樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn)，采用相同的墊圈獲得相同的薄膜厚度，在熔融溫度獲得的PTFE薄膜的厚度有可能是0.1mm和0.25mm，但冷卻后，由于PTFE的收縮性能，獲得的薄膜厚度小于墊圈的標(biāo)示值。
因此，樣品類(lèi)型和薄膜制樣條件決定了薄膜的厚度。墊圈厚度的選擇應(yīng)該選擇你所需要的薄膜厚度最接近的墊圈。如果你發(fā)現(xiàn)通過(guò)薄膜制樣機(jī)獲得薄膜樣品的厚度小于或大于你所需要的薄膜厚度，你再選擇其他厚度的墊圈，墊圈上標(biāo)示的厚度只是一個(gè)“標(biāo)稱(chēng)值”，不是一個(gè)絕對(duì)值。
從固體表面反射出來(lái)的光有漫反射、鏡反射或兩者都有(全反射)。漫反射是基于從樣品散射出來(lái)的光束的收集，Selector漫反射P/N 19900使用一個(gè)優(yōu)化的偏軸結(jié)構(gòu)選擇性地收集和最大化漫反射組分而最小化鏡反射組分。偏軸設(shè)計(jì)可以將Selector光學(xué)系統(tǒng)擴(kuò)展到另外一個(gè)特殊的附件 - 高溫高壓環(huán)境腔(Environmental Chamber P/N 19930 系列)。隨附件的適合于樣品研究各種樣品杯，包括直徑為11mm的杯子、直徑4mm的微量杯子以及一個(gè)傾斜杯子。傾斜杯子是用于收集全反射（漫反射和鏡反射）。另外，還有兩個(gè)打磨的樣品架，是12mm "diabraze" 摩擦墊。摩擦墊是摩擦難處理的樣品，使得樣品停留在摩擦墊上，然后將Diabraze摩擦墊放置在Selector附件的采樣位置即可采集對(duì)應(yīng)樣品的漫反射譜圖。
Selector的光路設(shè)計(jì)意味著這是一個(gè)與光束方向有關(guān)的附件，從左到右或從右到左光束方向（光源到檢測(cè)器），Selector只適合于合適的光路方向，不同的底板適合于不同的光路方向。在下訂單時(shí)，應(yīng)該指定對(duì)應(yīng)的光譜儀的型號(hào)，這樣才能收到Selector的正確的底板。Selector只需更換底板就可以用于不同的光譜儀中，但是光譜儀必須有相同的光束方向。
11. 與Selector漫反射附件配套的高溫高壓池的應(yīng)用主要在哪些方面？
高溫高壓池(Environmental Chamber) P/N 19930 系列是專(zhuān)門(mén)用于Selector漫反射附件P/N 19900，擴(kuò)展了Selector漫反射的采樣能力，可以在溫度高達(dá)500℃、壓力高達(dá)500psi（35個(gè)大氣壓）下采集漫反射譜圖，固體或粉末樣品置于氣氛控制腔內(nèi)的樣品杯中。
高溫高壓池的標(biāo)配窗片是ZnSe，ZnSe在中紅外和機(jī)械強(qiáng)度之間有一個(gè)很好的平衡。也可以采用其他窗片，整個(gè)高溫高壓池的池體采用耐久和耐化學(xué)腐蝕的316不銹鋼。
高溫高壓池的安全特性包括低壓加熱器（采用3000系列溫控儀）以及一個(gè)溫度傳感器檢測(cè)過(guò)熱而自動(dòng)關(guān)閉功能。水冷卻的夾套確保高溫高壓池在高溫狀態(tài)的外殼還保持在低溫狀態(tài)，而當(dāng)壓力高于建議的壓力安全極限時(shí)，安全閥‘爆破隔膜’立刻激活。
最高樣品溫度則依賴(lài)于高溫高壓池內(nèi)的壓力以及樣品周?chē)臍怏w的本質(zhì)。在真空條件下，可以達(dá)到最高溫度500℃，但是如果采用氮?dú)猓罡邏毫?00psi（35個(gè)大氣壓）時(shí)最高溫度下降到390℃，這是因?yàn)楦邏合?，氣體具有較高的導(dǎo)熱性。但當(dāng)高溫高壓池的壓力降到220psi（15個(gè)大氣壓），高溫高壓池的最高溫度可以達(dá)到500℃。其他其他，如氦或氫，有更高的導(dǎo)熱性，導(dǎo)致在最高壓力下達(dá)到的最高溫度下降。
對(duì)于Selector漫反射附件來(lái)說(shuō)，當(dāng)使用研磨很細(xì)的KBr粉末，光通量是透射光通量的5%是正常的，而使用高溫高壓池，信號(hào)光通量將降到1~1.5%。因此對(duì)于高溫高壓池的漫反射測(cè)試必須使用液氮冷卻的MCT檢測(cè)器來(lái)提高靈敏度。
視頻教材：模具裝樣壓片【低分辨，7MB】；模具裝樣壓片【高分辨，21MB】
一般來(lái)說(shuō)，如果正確使用可抽氣的模具，得到高質(zhì)量的KBr是很容易的。但是，由于一系列的原因，KBr片會(huì)有一些瑕疵。某些缺陷和補(bǔ)救措施列在下面，下面描述的KBr缺陷是純的KBr或其他鹵素鹽，而不含樣品的鹽片。當(dāng)樣品加入鹵素鹽，鹽片要透明依賴(lài)于樣品的類(lèi)型和數(shù)量，通常0.1~2%的重量百分?jǐn)?shù)（樣品/KBr）是最合適的；鹽片的質(zhì)量好壞則嚴(yán)重依賴(lài)于KBr或鹵素鹽的質(zhì)量，通常采用光譜純的KBr或其他鹵素鹽。
1. 缺陷: 樣品鹽片不透明，缺乏光學(xué)清澈。原因: 樣品或KBr潮濕，KBr粉末被污染或者油壓機(jī)壓力不足。補(bǔ)救措施: 干燥樣品或KBr，增加壓片時(shí)的壓力。
2. 缺陷: KBr樣品鹽片本身透明的，但有個(gè)別不透明的點(diǎn)。原因: 粉末在模具中沒(méi)有攤平，沒(méi)有碾碎的大顆粒在壓片時(shí)沒(méi)有變成透明。補(bǔ)救措施: 用篩子將大顆粒篩去，重新壓片。
3. 缺陷: 樣品鹽片模糊。原因: 壓片時(shí)間不夠或密封不好。補(bǔ)救措施: 檢查模具的密封，并延長(zhǎng)壓片時(shí)間。
4. 缺陷: 樣品鹽片透明，但很快變得模糊。原因: 潮濕粉末或潮濕氣氛。補(bǔ)救措施: 干燥KBr粉末或樣品，檢查模具密封并延長(zhǎng)壓片時(shí)間。
樣品鹽片的質(zhì)量確保了樣品譜圖的準(zhǔn)確，樣品與KBr或其他鹵素鹽完全混合均勻，均勻混合可以用瑪瑙研缽及研杵(P/N 03600)或用球磨機(jī)，如Specac的Specamill (P/N 06000)。
如果樣品鹽片斷裂，很可能放入模具中的樣品量不夠。壓片后，樣品鹽片很薄，很脆。KBr樣品中的水過(guò)多也會(huì)造成樣品的破碎、而壓片時(shí)壓力不足意味著KBr/樣品混合沒(méi)有壓實(shí)。
對(duì)于直徑為13mm的模具來(lái)說(shuō)，KBr/樣品混合物的總量在400mg左右，壓力表上的壓力在6~7噸，得到的樣品鹽片的厚度為1~1.5mm。
13. 對(duì)于可抽氣的模具來(lái)說(shuō)，最大的壓力負(fù)荷是多少？
最大的壓力負(fù)荷是針對(duì)可抽氣模具（例如對(duì)于13mm的模具來(lái)說(shuō)，是10噸），指的是當(dāng)模具在油壓機(jī)中時(shí)，在15噸或25噸手動(dòng)油壓機(jī)上的壓力表上推薦的最大負(fù)荷。
壓力表應(yīng)該嚴(yán)格地說(shuō)是負(fù)荷表，即施加在特殊區(qū)域的最大負(fù)荷。因?yàn)槟＞呤且灾睆接?jì)算的，因此建議的負(fù)荷隨模具的直徑增大而增大。
對(duì)于13mm模具，最大的負(fù)荷時(shí)10噸(即, 22400 lbs)，即施加在132.73mm2(即 0.205 in2 )。相當(dāng)于在平方英寸的面積上有109,268lbs或48.78噸的負(fù)荷。
施加在模具上的負(fù)荷超過(guò)模具的最大極限會(huì)損壞模具，例如，如果壓力柱塞卡在模具中，模具會(huì)完全不能再使用。
14. 對(duì)于DC-2金剛石高壓池，是不是需要Micorfocus聚光器？
Microfocus聚光器是高性能的4倍聚光器，是專(zhuān)門(mén)為DC-2金剛石高壓池(P/N 2550)配套使用的。兩個(gè)直線(xiàn)排列的透鏡確保該聚光器準(zhǔn)直很簡(jiǎn)單，在很寬的波段范圍內(nèi)具有較高的光通量。與Microfocus聚光器配套的透鏡可以是ZnSe透鏡(P/N 2560)或者KRS-5透鏡（P/N 2561）（KRS-5可以將波段從中紅外波段擴(kuò)展到遠(yuǎn)紅外250cm-1），透鏡升級(jí)組件 (P/N 2570 KRS-5 透鏡組件, P/N 2571 ZnSe 透鏡組件) ，用戶(hù)可以從一個(gè)版本換到另外一個(gè)版本。
Microfocus聚光器是專(zhuān)門(mén)與DC-2金剛石高壓池(P/N 2550)配套的，使用彈簧球掣確保金剛石高壓池每次安裝的位置相同。整個(gè)附件組件（DC-2金剛石高壓池安裝在Microfocus聚光器）通過(guò)Specac BenchmarkTM底板安裝在紅外光譜儀的樣品倉(cāng)中，可用于所有的紅外光譜儀中。
普通的DTGS檢測(cè)器對(duì)于測(cè)量通過(guò)直徑1.5mm孔的DC-2金剛石高壓池有足夠的靈敏度，因?yàn)镸icrofocus的4倍聚光器提供了聚光效果。無(wú)論如何，如果有靈敏度更高的液氮冷卻的MCT檢測(cè)器，Micorfocus聚光器和DC-2金剛石高壓池會(huì)改進(jìn)得到的譜圖，但單獨(dú)用DC-2金剛石高壓池不能獲得質(zhì)量很好的譜圖。
DC-2金剛石高壓池可以使得樣品被壓到透射譜理想的厚度，DC-2金剛石高壓池采用2A金剛石窗片，金剛石窗片的直徑為2.5mm、厚度為0.5mm，金剛石窗片嵌在碳化鎢支架上，將碳化鎢安裝在哈氏合金板上。不像大部分其他金剛石高壓池，DC-2金剛石窗片與碳化鎢齊平，因此拿窗片沒(méi)有任何危險(xiǎn)。DC-2金剛石窗片的光圈為1.5mm，對(duì)于配置MCT檢測(cè)器的FTIR光譜儀，有很好的透射光通量。對(duì)于DTGS檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，為了獲得合適的高性能的譜圖質(zhì)量，建議使用Microfocus聚光器P/N 2560（ZnSe透鏡）或P/N2561（KRS-5透鏡）。
DC-2 金剛石高壓池適合于小樣品，不合適大樣品如聚合物粒子。這些應(yīng)該預(yù)先壓碎，在放到DC-2金剛石高壓池之前切割一下。DC-2金剛石高壓池不適合于特別硬的樣品，要特別小心樣品不含硬顆粒（例如有些沙子），有可能因?yàn)椤包c(diǎn)”負(fù)荷會(huì)使得金剛石窗片損壞。
DC-2金剛石高壓池，因?yàn)轶w積小，也可用于紅外顯微鏡，因?yàn)镈C-2的光圈較大，因此壓一次可以放一個(gè)以上的樣品。每次可以將其中一個(gè)樣品移動(dòng)到IR顯微鏡的光束，可以節(jié)約制樣時(shí)間。
大部分的Specac附件是通過(guò)適配器底板安裝在紅外光譜儀的樣品倉(cāng)內(nèi)，最常見(jiàn)的是BenchmarkTM底板，附件放置在BenchmarkTM底板之上，用一個(gè)翼形螺釘固定附件，通常在底板的前面定位柱。底板上有三個(gè)定位柱，三角形格局，這樣附件放在底板上使得附件與紅外光譜儀光束的高度匹配。
對(duì)于特殊的紅外光譜儀的樣品倉(cāng)來(lái)說(shuō)，底板的高度、定位銷(xiāo)的位置以及形狀都是唯一的。金屬底板是直接安裝在光譜儀樣品倉(cāng)的底板上，同一個(gè)底板有可能適合于同一個(gè)光譜儀制造商的不同型號(hào)的紅外光譜儀。
要更換附件，只需擰下附件上的翼型螺絲，換上附件，而不需從光譜儀樣品倉(cāng)中拆下BenchmarkTM底板。這樣做有一個(gè)好處就是，一旦一個(gè)附件在BenchmarkTM底板已經(jīng)調(diào)試以后，而光路設(shè)置沒(méi)有改變的話(huà)，該附件可以從光譜儀中取出多次而不需要重新調(diào)試光路。
Gateway ATR是一款6次反射的水平ATR采樣系統(tǒng)，可以用于幾乎所有的FTIR光譜儀上。GateWay ATR可以分析固體、液體或糊狀物質(zhì)，這取決于采用什么頂板。必須要有足夠的樣品來(lái)覆蓋整個(gè)晶體，晶體與樣品接觸的面積至少72mm長(zhǎng)、10mm寬。Gateway ATR的光學(xué)系統(tǒng)是P/N 11170和P/N11180，可以通過(guò)核實(shí)的Benchmark底板與光譜儀配套，因此在下訂單時(shí)必須指定光譜儀的型號(hào)。
Gateway ATR必須選擇ATR晶體：槽式ATR晶體，ZnSe晶體，入射角45°，貨號(hào)為P/N11166，用于液體或糊狀物質(zhì)；或平面ATR晶體，ZnSe晶體，45°入射角，貨號(hào)P/N11133，用于固體或薄膜。ATR晶體可以更換，主要是室溫下使用。對(duì)于平面ATR晶體，另外需要壓緊套件，P/N11171附加在P/N11170光學(xué)單元上，這樣可以對(duì)樣品施加必要的壓力使得固體樣品與ATR晶體緊密結(jié)合。
對(duì)于在高達(dá)200℃的高溫下樣品的測(cè)試研究，這里還有一個(gè)選項(xiàng)電加熱頂板、ZnSe槽式晶體，45°入射角，以及配套的溫控儀P/N11155。電加熱頂板與普通的槽式頂板P/N11166類(lèi)似，是一個(gè)開(kāi)放的槽式結(jié)構(gòu)，液體樣品注入槽式ZnSe晶體上。而循環(huán)加熱的開(kāi)放槽式頂板P/N 11139與P/N 11155頂板類(lèi)似，但是依賴(lài)于循環(huán)流體，熱量來(lái)自于流體，而不是來(lái)自于溫控儀的電能。
Gateway ATR有沒(méi)有另外的可加熱頂板？有，貨號(hào)P/N 11118、容積為550ul，ZnSe晶體、45°入射角，流動(dòng)。液體樣品在封閉的腔內(nèi)流經(jīng)ZnSe晶體表面。ZnSe晶體的外層可以通過(guò)包圍樣品/晶體的循環(huán)流體來(lái)加熱，因此這個(gè)頂板需要熱循環(huán)系統(tǒng)P/N11126。能達(dá)到的溫度依賴(lài)于循環(huán)流體（水或油等）。將液體樣品泵系統(tǒng)P/N11125用于液體樣品的傳遞，樣品流動(dòng)恒溫流動(dòng)頂板，最大壓力可達(dá)60psi（4個(gè)大氣壓）。
所有的Gateway ATR頂板都配置ZnSe晶體，45°入射角（貨號(hào)P/N11145）；但也可以選擇45°入射角的Ge晶體（貨號(hào)P/N 11147）和硅晶體（貨號(hào)P/N11146）。
衰減全反射(ATR)用于分析采用透射技術(shù)無(wú)法分析的樣品，內(nèi)部反射測(cè)試是通過(guò)ATR晶體與樣品的接觸完成的，選擇合適的ATR附件完全取決于要分析的樣品數(shù)量和物理狀態(tài)。
目前Specac提供的ATR附件有：垂直25次反射、水平6次反射(Benchmark ATR)、2個(gè)單反射ATR(Silver Gate and Golden Gate ATR)。多次反射ATR附件(25次和6次反射)需要更多的樣品量來(lái)覆蓋ATR晶體，而單反射ATR需要的樣品量較少就能覆蓋單反射ATR晶體。Golden Gate ATR采用金剛石ATR晶體，樣品可以小到2mm×2mm。
樣品的物理狀態(tài)也是決定采用什么ATR方式的一個(gè)重要因素，樣品必須與ATR緊密接觸才能獲得質(zhì)量很好ATR譜圖。通常液體獲得的ATR譜圖比固體的ATR譜圖好，樣品壓緊系統(tǒng)就是為了固體樣品與ATR晶體緊密接觸。如果樣品是均勻性較好的樣品，加壓可以改善獲得的ATR譜圖的質(zhì)量。
采用ATR技術(shù)，研究的譜圖范圍是中紅外，由ATR晶體決定的。ZnSe晶體是常用的ATR晶體，譜圖范圍4000~550cm-1。無(wú)論如何，雖然晶體提供譜圖的范圍，但必須晶體和樣品之間沒(méi)有化學(xué)相容性，可作為ATR晶體有鍺、硅、KRS-5（溴化鉈和碘化鉈的混合物）以及金剛石。
歸納起來(lái)，化學(xué)性能和晶體的譜圖范圍的組合決定了實(shí)驗(yàn)的選擇和ATR附件的選擇。
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