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有關(guān)小核磁的技術(shù)討論

   

有關(guān)儀器方面的問(wèn)題：

有關(guān)化纖含油率測(cè)試方面的問(wèn)題：

有關(guān)油料種籽方面的問(wèn)題：

有關(guān)固體脂肪含量方面的問(wèn)題：

有關(guān)石化、化工方面的問(wèn)題：

有關(guān)研究方面的問(wèn)題：

 

A1. 臺(tái)式核磁共振儀對(duì)人體有影響嗎？

牛津的臺(tái)式核磁共振儀使用的是0.54特斯拉以下的永久磁體，本身的磁場(chǎng)強(qiáng)度不大；牛津的臺(tái)式核磁共振儀采用共軛磁體架構(gòu)，磁力線絕大部分環(huán)形封閉在儀器內(nèi)部。牛津的臺(tái)式核磁共振儀已通過(guò)嚴(yán)格的英國(guó)BSI質(zhì)量安全認(rèn)證。
另外，最重要的是使用臺(tái)式核磁共振儀，可以避免化學(xué)分析，也就不必再接觸各種化學(xué)試劑，更有利健康、更環(huán)保。

A2. 牛津的臺(tái)式核磁共振儀主要應(yīng)用有哪些？

牛津的臺(tái)式核磁共振儀主要用于生產(chǎn)QA/QC方面，具有速度快、測(cè)試精度高、測(cè)試方法方便簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，主要應(yīng)用有以下幾方面：

化纖以及針織線：測(cè)定纖維的上油率、測(cè)定布的上油率、測(cè)定針織線的上油率；

化工、石化：測(cè)定聚丙烯的等規(guī)度、聚丙烯的二甲苯可溶物、聚乙烯的密度、聚乙烯共聚物的共聚單體含量、聚丙烯共聚單體含量、聚丙烯共聚物中的橡膠含量、高抗沖聚苯乙烯中橡膠含量、ABS和SBS中的橡膠含量、石 蠟中的油含量等；

食品：固體脂肪含量、巧克力和奶粉中的脂肪含量以及水含量、動(dòng)物飼料中的脂肪含量、肉類食品中的脂肪含量以及水含量、魚(yú)類食品的脂肪含量；

皮革：快速測(cè)定皮革中的脂肪含量以及水含量；

油料種籽：測(cè)定油料種籽中的油含量和水含量，測(cè)定油料殘?jiān)械臍堄嘤秃俊?/p>

A3. 牛津的臺(tái)式核磁共振儀有什么特點(diǎn)？    

牛津的臺(tái)式核磁共振儀有如下特點(diǎn)：

探頭方面：專有技術(shù)，既保證了高靈敏度，而且探頭的死時(shí)間短，這是牛津的獨(dú)有技術(shù)；

電子器件方面：儀器穩(wěn)定，最快采樣速率達(dá)到10MHz；

軟件方面：為各種常規(guī)應(yīng)用建立了方法 即EasyCall，用戶只需根據(jù)軟件的提示一步一步操作即可 ，不需NMR專業(yè)知識(shí)即可得到專業(yè)人員得到的結(jié)果。另外我們可以為用戶提供全中文的軟件。

A4. 臺(tái)式核磁共振與高分辨核磁共振儀有什么區(qū)別？

臺(tái)式核磁共振與我們?cè)趯W(xué)校遇到的高分辨核磁共振儀在應(yīng)用方面有很大的區(qū)別：

A5. 臺(tái)式核磁共振儀（小核磁）對(duì)操作人員有何要求？

臺(tái)式核磁共振對(duì)操作人員的要求很低，但要求操作人員細(xì)心操作，操作人員只需按照我們軟件的提示進(jìn)行 操作即可。因?yàn)槲覀兊牟僮鬈浖侵形慕缑?，因此?duì)于英語(yǔ)的要求也不高。

A6. 核磁共振儀的基本原理

當(dāng)樣品放在磁體中，氫核（質(zhì)子）被磁化，氫核沿著磁場(chǎng)方向排列，這樣就在原來(lái)的磁場(chǎng)上疊加了一個(gè)小的凈磁場(chǎng)，這個(gè)凈磁場(chǎng)我們稱之為磁化矢量，磁化矢量的大小與氫核的數(shù)量成正比。

我們可以施加一個(gè)脈沖，將這部分的磁化矢量旋轉(zhuǎn)到與主磁場(chǎng)垂直的方向，即90°脈沖后，感應(yīng)線圈上就能檢測(cè)到相應(yīng)的磁化矢量的幅度以及磁化矢量的衰減過(guò)程，我們稱之為自由感應(yīng)衰減曲線(FID)。FID的初始幅度與樣品中氫核的數(shù)量成正比、而磁化矢量的衰減過(guò)程與樣品的物理性能有關(guān)，固體的FID衰減快、而液體的FID衰減慢，即弛豫時(shí)間不同，如右圖所示。

180°脈沖則是將磁化矢量翻轉(zhuǎn)180°，脈沖寬度是90°脈沖寬度的兩倍。

如果樣品包含多種成份，那么得到的磁化矢量是幾種成份的磁化矢量的疊加，如上圖所示，90°脈沖后得到的信號(hào)是固體和液體信號(hào)的疊加，每一個(gè)組份的信號(hào)的衰減以各自的特征時(shí)間常數(shù)衰減；固體信號(hào)的衰減要比液體信號(hào)的衰減速度要快得多。為了測(cè)定其中的液體成份的信號(hào)，我們采用一種叫自旋回波（或者叫Hahn回波）的脈沖序列，第二個(gè)射頻脈沖是180°脈沖，經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間，信號(hào)發(fā)生重聚，得到回波信號(hào)，回波信號(hào)的幅度S2與液體組份的氫核的數(shù)量成正比，由此我們能得到液體組份的含量，如上圖所示。

B1. 為什么測(cè)定核磁共振的信號(hào)強(qiáng)度就能知道化纖含油率？

我們獲得的臺(tái)式核磁共振信號(hào)是時(shí)域信號(hào)，信號(hào)的衰減是與分子運(yùn)動(dòng)有關(guān)的，固體樣品的信號(hào)衰減快、液體樣品的衰減慢。如果樣品中含有固體和液體，那么我們獲得的NMR信號(hào)是固體信號(hào)和液體信號(hào)的疊加。我們可以設(shè)計(jì)一個(gè)脈沖序列，將液體信號(hào)和固體信號(hào)分開(kāi)。纖維在拉絲過(guò)程中必須在絲的表面噴油，可以減少靜電和減少摩擦。對(duì)于纖維來(lái)說(shuō)，油是液體，纖維本身是固體，因此我們能利用小核磁來(lái)測(cè)定纖維的含油率。

B2. 化纖含水率會(huì)影響纖維含油率的檢測(cè)結(jié)果嗎？

水在纖維表面，有兩種形式：自由水，結(jié)合水。結(jié)合水是與纖維形成氫鍵的部分水，這部分水表現(xiàn)出半固體的狀態(tài)，這部分水是不會(huì)影響纖維含油率的測(cè)試的；自由水則會(huì)影響纖維含油率的測(cè)試，自由水的信號(hào)與油的信號(hào)是疊加在一起，無(wú)法區(qū)分的。

B3. 用MQC測(cè)氨綸需要注意那些問(wèn)題？

氨綸含油率高，操作者手上易沾油漬，注意不要用手接觸試管刻度線以下部分，否則檢測(cè)結(jié)果失真。
氨綸彈性最好，樣品量不宜多，否則塞得太緊難以取出。

B4. 用MQC測(cè)錦綸需要注意那些問(wèn)題？

錦綸對(duì)溫度十分敏感，檢測(cè)前最好先在室內(nèi)靜置30分鐘。不適用連續(xù)測(cè)量法，若需做平行樣，必須先取出樣品晾置30分鐘后再進(jìn)行第二次測(cè)量。

B5. 用MQC測(cè)粘膠需要注意那些問(wèn)題？

粘膠通常會(huì)在上油的同時(shí)上漿，若油/漿的配比穩(wěn)定不變，可正常檢測(cè)；若油/漿配比變化或漿料品種更換，應(yīng)重新制作檢量線。

B6. 牛津的MQA7020測(cè)試?yán)w維的上油率的精度如何？

MQC測(cè)試?yán)w維的上油率優(yōu)點(diǎn)在于：速度快、測(cè)試精度高，操作簡(jiǎn)單、受操作人員的干擾比較小?？梢詼y(cè)定滌綸纖維、錦綸纖維、芳綸纖維、醋酸纖維、黏膠纖維以及氨綸上的含油率。

各種纖維的測(cè)試精度

 

從上表中，我們可以看出采用牛津的MQC測(cè)定纖維的上油率，測(cè)試的精度要大大優(yōu)于采用常規(guī)的化學(xué)方法的精度。

右圖是MQC的測(cè)定低含油率的纖維的上油率穩(wěn)定性，連續(xù)12次的測(cè)試結(jié)果，從結(jié)果中能看出，測(cè)試數(shù)據(jù)在0.167~0.171之間，數(shù)據(jù)非常穩(wěn)定。

 

 

 

 

B7.牛津的MQC測(cè)定纖維的上油率，不需要稱量樣品，為什么？

由于牛津的MQC的探頭的靈敏度較高，我們可以采取比值法來(lái)獲得油信號(hào)/纖維信號(hào)的比值，由此根據(jù)工作曲線來(lái)獲得纖維上油率。

C1.采用牛津的臺(tái)式核磁共振儀（小核磁）測(cè)定油料種籽的油含量時(shí)，需要對(duì)樣品進(jìn)行烘干和碾碎處理嗎？

由于核磁共振測(cè)定是對(duì)整個(gè)樣品的分析，油的NMR信號(hào)衰減較慢，油料種子中的蛋白質(zhì)和纖維等式固體、NMR信號(hào)衰減較快，因此不需對(duì)油料種子進(jìn)行碾碎處理。油料種子中的水一般來(lái)說(shuō)是結(jié)合水，不會(huì)影響油料種子中油含量的測(cè)試數(shù)據(jù)。

C2. 采用牛津的臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定油料種籽的含油量，符合什么標(biāo)準(zhǔn)方法？

采用牛津的臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定油料種籽的含油量，符合ISO10565標(biāo)準(zhǔn)方法，而且其測(cè)試精度高于ISO10565標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

另外，采用牛津的臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定榨油后的殘?jiān)挠秃浚?strong>ISO10632標(biāo)準(zhǔn)方法。

C3.采用牛津的臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定油料種籽的含油率，如何解決標(biāo)準(zhǔn)樣品的問(wèn)題？

采用牛津的臺(tái)式核磁共振（小核磁）測(cè)定油料種子的含油率，可以采用自制的標(biāo)樣作為油料種子的標(biāo)樣。

D1. 目前采用臺(tái)式核磁共振儀（小核磁）測(cè)定固體脂肪含量(SFC)，符合哪些標(biāo)準(zhǔn)？

采用臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定固體脂肪含量(SFC)，符合下列標(biāo)準(zhǔn)：

美國(guó)： AOCS 2000版， 直接法， AOCS Cd 16b-93

            AOCS 2000版， 間接法， AOCS Cd 16-81

歐洲： ISO 82, IUPAC 2.150(a)， IUPAC 2.323(a)

D2.測(cè)定固體脂肪含量，對(duì)實(shí)驗(yàn)室有哪些要求？如何布局？

采用牛津的臺(tái)式核磁共振（小核磁）測(cè)定固體脂肪含量，由于有一系列的水浴在實(shí)驗(yàn)室中，因此希望實(shí)驗(yàn)室有空調(diào)來(lái)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的濕度和溫度；儀器放在一邊，水浴放在一邊，水浴和儀器要確保在3秒鐘內(nèi)的距離。

D3. 采用牛津的臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定固體脂肪含量(SFC)，有什么優(yōu)點(diǎn)？

由于測(cè)定固體脂肪含量的儀器為MARAN Ultra SFC，有以下特點(diǎn)：

1. 測(cè)量精確、重復(fù)性高、操作簡(jiǎn)單、測(cè)量結(jié)果不受操作人員的技術(shù)和判斷所影響；

2. 與傳統(tǒng)的SFI（膨脹計(jì)法）相比，極為迅速，直接法只需一次測(cè)量即可得出固體脂肪含量(SFC)；

3. 檢測(cè)不受乳化劑的影響；

4. 可用于食品生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制和研發(fā)過(guò)程中的配方調(diào)和；

5. Windows的操作界面，中英文的軟件、中英文的操作手冊(cè) ；

6. 測(cè)試結(jié)果可用專門(mén)的軟件進(jìn)行直接報(bào)表、并可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、歸納總結(jié)。

E1. 牛津的臺(tái)式核磁共振在石化、化工中的應(yīng)用有哪些？有何特點(diǎn)？

臺(tái)式核磁共振在石化、化工方面的應(yīng)用比較廣泛，常見(jiàn)的應(yīng)用有：

1. 航空煤油中氫含量的測(cè)定；

2. 石蠟中油含量的測(cè)定；

3. 聚丙烯等規(guī)度、二甲苯可溶物的測(cè)定（見(jiàn)下圖）；

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 聚丙烯粉料二甲苯可溶物與NMR信號(hào)強(qiáng)度關(guān)系                           聚丙烯粉料等規(guī)度與NMR信號(hào)強(qiáng)度關(guān)系

4.聚丙烯共聚物中的二甲苯可溶物含量（見(jiàn)右下圖）、橡膠含量測(cè)定、共聚單體的測(cè)定；

 

 

 

 

 

 

 

 

聚丙烯粒料等規(guī)度與NMR信號(hào)強(qiáng)度關(guān)系                         聚丙烯共聚物二甲苯可溶物與NMR信號(hào)強(qiáng)度關(guān)系

5. 聚乙烯密度的測(cè)定；

6. 聚乙烯共聚物中橡膠含量的測(cè)定、共聚單體含量的測(cè)定；

7. 高抗沖聚苯乙烯中橡膠含量的測(cè)定；

8. 丁苯橡膠中橡膠含量的測(cè)定；

9. SBS、ABS中橡膠含量的測(cè)定（見(jiàn)右下圖）。

牛津的臺(tái)式核磁共振上述應(yīng)用，有如下優(yōu)點(diǎn)：

1. 測(cè)試速度快，這是臺(tái)式核磁共振儀的最大優(yōu)點(diǎn)，可用于在線實(shí)時(shí)控制；

2. 不需化學(xué)試劑，避免了操作人員因?yàn)槭褂么罅康幕瘜W(xué)試劑而對(duì)操作人員的身體產(chǎn)生的影響；

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

臺(tái)式NMR測(cè)定聚丙烯粉料等規(guī)度的重復(fù)性                       ABS中橡膠含量與NMR信號(hào)強(qiáng)度的相關(guān)關(guān)系

3. 測(cè)試數(shù)據(jù)的精度高、重復(fù)性好，這是儀器測(cè)試方法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)。以聚丙烯的二甲苯可溶物為例，采用臺(tái)式核磁共振（小核磁）測(cè)試得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%。

左上圖是采用臺(tái)式NMR連續(xù)測(cè)試12次，重復(fù)性測(cè)試結(jié)果。測(cè)試重復(fù)性大大小于采用抽提方法。

E2.臺(tái)式核磁共振（小核磁）在石化方面的應(yīng)用，對(duì)樣品的預(yù)熱條件有什么特殊要求嗎？

牛津的臺(tái)式核磁共振（小核磁）在石化中的應(yīng)用主要是針對(duì)聚合物的應(yīng)用。我們知道聚合物的分子運(yùn)動(dòng)是與溫度有密切相關(guān)的，因此采用臺(tái)式核磁共振測(cè)試聚合物，預(yù)熱是極其重要的。具體的應(yīng)用，對(duì)預(yù)熱的要求也有所不同，要具體情況具體分析，可以與我們進(jìn)行詳細(xì)的討論。

E3. 牛津的臺(tái)式核磁共振，如何建工作曲線？

臺(tái)式核磁共振測(cè)量的是氫核的磁化矢量，氫含量越高，磁化矢量也越大，得到的信號(hào)強(qiáng)度也越強(qiáng)。因此我們建工作曲線的目的就是要把某一組份中的氫含量與信號(hào)強(qiáng)度之間的相關(guān)關(guān)系求出來(lái)，而且從上面的討論中，可以看出這種關(guān)系是線性相關(guān)關(guān)系。建工作曲線的步驟如下：

• 1. 準(zhǔn)備3-5個(gè)已知化學(xué)值的樣品；

• 2. 先設(shè)計(jì)樣品的預(yù)熱條件，按照預(yù)熱條件對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)熱處理；

• 3. 直接選擇合適的已經(jīng)編譯的EasyCal程序，啟動(dòng)EasyCal程序，按照程序的提示輸入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)據(jù)和放入樣品。

• 4. 建工作曲線；

• 5. 直接調(diào)用工作曲線文件即可進(jìn)行測(cè)試了。

F1.牛津的小核磁在科學(xué)研究方面有些什么應(yīng)用？

牛津的小核磁在科學(xué)研究方面有如下應(yīng)用：

• 分子運(yùn)動(dòng)的研究（馳豫時(shí)間的研究）；

• 分子擴(kuò)散的研究；

• 食品中水的各種形態(tài)的研究；

• 聚合物、顯影劑等的成像研究。

F2.牛津的小核磁在馳豫時(shí)間的測(cè)定方面有些什么優(yōu)勢(shì)？

• 牛津的小核磁以其樣品范圍大、磁場(chǎng)均勻性好在業(yè)界獲得聲譽(yù)；

• 牛津的小核磁有專門(mén)的分析軟件WinDXP和WinFit；

• 牛津的軟件可以分析多組份的馳豫時(shí)間。

 

反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測(cè)定T1（自旋-晶格馳豫時(shí)間）          CPMG得到的T2（自旋-自旋馳豫時(shí)間）

 

    單組份馳豫時(shí)間分布                                                 多組份馳豫時(shí)間的分布